由二元酸和二元胺制取尼龍時，需要嚴格控制原料配比為等摩爾比，才能得到分子量較高的聚合物，因此，在生產中必須先把己二酸和己二胺混合制成尼龍66鹽。尼龍66鹽的制備是分別把己二胺的乙醇溶液與己二酸的乙醇溶液在60℃以上的溫度下攪拌混合，中和成鹽后析出，經過濾、醇洗、干燥，最后配制成63%左右的水溶液，供縮聚使用。反應式如下：

尼龍66鹽的縮聚需在高溫下進行，伴隨著水的脫除，生成線型高分子量尼龍66。反應式如下：

生產工藝分間歇法和連續(xù)法兩種。連續(xù)法適合大規(guī)模生產，世界上生產尼龍66主要采用連續(xù)法。間歇法僅在兩種情況下采用：一是生產特殊或試驗品級;二是在生產能力為4 500t A 以下的小裝置中。